1.4　菊粉的生产方法

早在20世纪已有人尝试着提纯菊粉，利用乙酸铅沉淀菊粉提取液中的杂质并用乙醇沉淀菊粉，在小规模范围内取得了理想的效果。为了更为经济有效地提取菊粉，目前提取菊粉通常分三步：先热水浸提，再进一步纯化，最后喷雾干燥获得纯菊粉。主要工艺流程如图1-2所示。

图1-2　菊粉生产工艺流程图

（1）热水抽提　近几十年来，随着新发明、新设备及新技术的不断涌现，极大地推动了菊粉工业化生产的发展。菊粉生产第一阶段浸提工艺对整个菊粉提取率及精制有着重要影响，有学者采用微波、超声、罐组式动态逆流提取等技术辅助提取，不但可以提高浸提效率，还节省时间。如胡建锋等利用超声辅助提取菊粉，当提取温度为70℃、料液比1∶20、时间30min、超声功率160W时，超声波法比传统热水提取菊粉的得率提高了20.97%。胡秀沂等利用微波辅助提取菊粉也得到了理想的效果，当料液比1∶18、功率400W、作用270s、95℃条件下提取40min，菊粉的提取率高达99%。高贵彦结合中药罐式提取，采用三级逆流提取也取得了理想的效果。虽然这些仅为实验室理论成果，但也为菊粉的工业生产提供了理论依据和参考。

（2）过滤提纯　在菊粉精制工艺中，过滤提纯是精制工艺的第一个环节，主要是去除一些大分子杂质，包括蛋白质、果胶、纤维和一些细胞碎片等。工业上应用较多的是石灰乳-磷酸法、加石灰乳充二氧化碳法（简称加灰充碳法）、有机溶剂沉淀法、酶解法等。根据所提取多糖的不同性质，可选取不同的方法。菊粉粗提液中含有蛋白质、果胶、色素及各种矿物质盐等杂质，需进行纯化。菊粉粗提液采用石灰乳-磷酸法除杂的澄清效果较好，石灰乳-磷酸法对菊粉粗提液除杂的最佳工艺条件为pH12.0、温度60℃、时间10min。在此最佳条件下体系的透光率从46.5%上升到87.3%，蛋白质含量从0.024mg/mL减少到0.003mg/mL，蛋白质几乎全部脱除，菊粉损失率为4.97%。

（3）脱色　菊粉提取液的颜色呈现红色或红褐色，说明提取液中含有色素等物质，包括酚类物质、焦糖化色素、美拉德反应产生的类黑色素以及糖降解色素等。在溶液中，色素分子呈电离状态，带负电荷，因此可以用活性炭吸附法，或者离子交换方法将色素吸附、交换除去。菊粉的脱色方法主要是活性炭吸附法、树脂法和双氧水法等。其中活性炭吸附法不能将色素全部除去，而且菊粉的损失率较高；双氧水法具有强氧化性，容易使菊粉降解，结构发生改变；树脂脱色是目前新发展的一种脱色方法，它的吸附量大，吸附速度快，而且可回收利用。

（4）脱盐　菊粉提取液中的非糖分，大部分都以离子状态存在，无机物和有机酸绝大部分可离解，各种有机胶体和有色物质在一般情况下也带电荷（主要带负电荷），故它们绝大部分可和离子交换树脂结合而分离除去。

（5）酶解法　在处理液中加入蛋白酶、果胶酶或两者的混合，在一定条件下，利用酶的专一性水解作用，把果胶和蛋白质水解成小分子。根据天然物提取液中杂质的种类和性质，有针对性地采用相应的酶，将这些杂质分解或除去，以改善液体产品的澄清度，提高产品的稳定性。由于酶反应具有高度的专一性，决定了酶解法除杂的高效性。

（6）喷雾干燥　菊粉易吸潮，对干燥温度的要求较高，其干燥工艺的要求相对于一般物料而言更为严格。菊粉干燥工艺及设备的优劣将直接影响到设备能耗、产品的营养成分、色泽、口感及其生物活性等。菊芋菊粉喷雾干燥的优化工艺条件为进口温度190℃，出口温度105℃，进料浓度140g/L。但由于粘壁现象，导致这一阶段菊粉的回收率为89.5%。通过喷雾干燥制的菊芋菊粉粉末性状好，颜色浅，水分含量为3.40%，易于保存。