1.3　常用玻璃仪器、装置和设备

1.3.1　常用玻璃仪器

有机化学实验经常用到玻璃仪器，选用适合的玻璃仪器并正确使用，对实验人员来说是十分必要的。玻璃是由SiO2与其他化学物质熔融在一起，形成的具有无规则结构的非晶态固体。根据玻璃中主要氧化物的种类和含量，可将玻璃分为钠钙玻璃、硼硅玻璃和中性玻璃。

钠钙玻璃中SiO2含量约为70%，B2O3含量约为0～3.5%，是最早使用且使用量最大的玻璃，其价格相对便宜，但耐温、耐腐蚀性较差，主要用于不耐温仪器的制作，如普通漏斗、量筒、吸滤瓶和干燥器等，也称为软质玻璃。硼硅玻璃和中性玻璃中B2O3含量相对较高，其耐温、耐腐蚀性较强，所制成的仪器可以在温度变化较大的情况下使用，如烧瓶、烧杯和冷凝管等，也称为硬质玻璃。

有机实验室常用玻璃仪器分为普通玻璃仪器和标准磨口玻璃仪器两种。普通玻璃仪器有锥形瓶、烧杯、量筒、量杯、抽滤瓶和普通漏斗等（图1-5），标准磨口玻璃仪器有圆底烧瓶、三口烧瓶、蒸馏头、冷凝管和接引管等（图1-6）。磨口接头有锥形和球形两类，国内较常用的是锥形磨口接头，采用国际通用的1∶10锥度，大端直径的系列值为5mm、7mm、10mm、12mm、14mm、19mm、21mm、24mm、29mm、34mm、40mm、45mm、50mm、60mm、71mm、85mm、100mm，且对应为标准接头的编号。例如，19/26，表示大端直径和磨面轴向长度的数值分别为19mm和26mm，为19#磨口。标准磨口玻璃接口尺寸标准化、系列化，能方便快捷地将各部件组装成各种成套装置。学生使用的常量实验仪器一般是19#磨口仪器，半微量实验多用14#磨口仪器。

在使用玻璃仪器时，应注意：

① 使用前认真检查玻璃仪器是否有划伤、崩损、缺口或裂纹，有上述缺陷的玻璃仪器应立即废弃并更换。

② 除硬质试管外，避免明火直接加热玻璃仪器，加热时应垫石棉网。

③ 安装玻璃仪器时，应注意接口处要对齐，做到横平竖直，不应受歪斜的应力而使仪器破裂。

④ 一般情况下，磨口处无须涂润滑剂，以免污染反应物和产物。若反应中有碱性物质，则应涂润滑剂，以免内外磨口因碱腐蚀而发生黏结；若进行减压蒸馏，应适当地涂抹真空脂。

⑤ 玻璃仪器使用完毕后应及时清洗干净，不得粘有固体物质，特别是磨口处必须洁净，避免用去污粉擦洗磨口，防止划伤磨口而造成磨口处连接不紧密。

⑥ 磨口仪器长时间放置后易黏结，较难拆开。如果发生黏结切不可蛮力拆卸，应加热（热水浸泡或电吹风吹热）黏结处使其外口膨胀而脱落，或轻轻且均匀敲打黏结处，再尝试拆卸。

1.3.2　常用实验装置

（1）蒸馏装置

有机化学实验中，根据实验条件和处理对象，常用的蒸馏方法有简单蒸馏（包括共沸蒸馏和滴加蒸馏）、减压蒸馏（包括毛细管减压蒸馏）、分馏和水蒸气蒸馏等，装置图见图1-7。

（2）回流装置

当有机化学反应需要在溶剂或反应物沸点附近进行时，需采用回流装置。常用的回流装置图见图1-8。

若回流温度低于140℃，选用球形冷凝管[图1-8（a）～图1-8（e），图1-8（g）～图1-8（i）]；若反应物或生成物怕受潮，则在冷凝管上端安装干燥管[图1-8（d）]；若反应过程中有气体产生，则需要安装气体吸收装置[图1-8（e）]；若回流温度高于140℃，则选用空气冷凝管进行冷凝[图1-8（f）]；若化学反应比较剧烈，放热量大，一次加料过多会使反应难以控制，或者为了控制反应的选择性，需要缓慢加料时，则采用滴加回流装置[图1-8（c），图1-8（d），图1-8（i），图1-8（j）]；若化学反应有水生成，且为可逆反应，为促使平衡正向移动，提高产率，需将水不断从反应体系中蒸出，此时采用回流分水装置[图1-8（g）]；若化学反应在互不相溶的两种液体或固液两相的非均相体系中进行，为保证两相或非均相体系充分、有力地混合接触，可采用机械搅拌回流装置[图1-8（h）～图1-8（j）]。

（3）过滤装置

常用的过滤装置有常压过滤、热过滤和抽滤三种，装置图见图1-9。当沉淀为细小晶体或胶体时，采用铺有滤纸的三角漏斗进行常压过滤[图1-9（a）]；重结晶操作中，为防止溶质析出，采用热过滤的方法[图1-9（b）]；为快速分离固液混合物，采用抽滤的方法[图1-9（c）]。

（4）提取装置

索氏（Soxhlet）和梯氏（Thielepape）提取器，可以实现溶解度小或难提取物质的连续、多次提取，将提取物在烧瓶中富集（图1-10）。

（5）升华装置

常压升华装置可由罩有漏斗的蒸发皿[图1-11（a）]或上方烧瓶通冷却水的烧杯[图1-11（b）]组成。减压升华装置可由通冷却水且带有抽气口的硬质试管组成[图1-11（c）]。

1.3.3　机电设备

（1）加热设备

实验室中常用的加热设备是电加热套（又称电热套或加热包）和电热油浴锅（又称油浴锅）。电热套是一种简便、快捷、无明火和热效率高的加热设备，通过调节电压大小控制加热温度（图1-12）；油浴锅采用电加热圈加热油浴而导热，具有加热稳定、均匀和控温好等优点（图1-13）。

（2）搅拌设备

实验室中常用的搅拌设备是电动搅拌器（又称机械搅拌器）和磁力搅拌器。电动搅拌器由电机、搅拌棒和控制器组成，适用于油水或固液等非均相反应体系（图1-14）；磁力搅拌器由电机、磁铁和磁子组成，是均相反应体系的理想搅拌设备[图1-15（a）]，可以与电热套或油浴锅组合在一起，同时具有搅拌和加热功能[图1-15（b），图1-15（c）]。

（3）称量设备

液体试剂的取用一般使用量筒、量杯或移液管，固体试剂的称量一般使用托盘天平或电子天平（图1-16）。

（4）干燥设备

实验室中常用的干燥设备有干燥箱（包括鼓风干燥箱、真空干燥箱和红外干燥箱）和干燥器（普通干燥器、真空干燥器和气流烘干器）。鼓风干燥箱又称为烘箱，用于干燥玻璃仪器或烘干加热时不分解、无腐蚀的样品[图1-17（a）]；真空干燥箱用于烘干加热时易分解的样品[图1-17（b）]；红外干燥箱采用红外线干燥，穿透性强、干燥快[图1-17（c）]。

普通干燥器用于干燥易吸湿或高温干燥易分解或变色的固体物质[图1-18（a）]；真空干燥器在较低压力下干燥样品，提高了干燥效率[图1-18（b）]；气流干燥器借助热空气将插在风管上的玻璃仪器烘干，快速且方便[图1-18（c）]。

（5）制冷设备

冰箱、制冰机和低温冷阱是实验室中常用的制冷设备。冰箱用于储存需要低温保存的试剂和样品[图1-19（a）]，制冰机用于制造实验用冰块和碎冰[图1-19（b）]，低温冷阱主要用于低温液浴实验和制造低温冷却循环液[图1-19（c）]。

（6）真空设备

实验室中常用水泵（喷水泵、循环水泵）和真空泵（隔膜泵、旋片式真空泵等）来产生真空。喷水泵主要利用文丘里效应产生真空，耗水量较多[图1-20（a）]；循环水泵可将流出的水重新打入进水口而达到节水的目的，一般可获得8～15mmHg（1mmHg=133.322Pa）的低级真空，主要用于旋转蒸发、抽滤等过程[图1-20（b）]。隔膜泵利用单向阀，采用往复运动获得真空，真空范围与水泵大致相当[图1-20（c）]；旋片式真空泵通过内部旋片的旋转带动泵油实现对气体的吸入、压缩和排除等过程获得约1mmHg的高真空，主要用于高沸点物质的减压蒸馏和一些物质的特殊处理过程[图1-20（d）]。

隔膜泵或罗茨泵与旋片式真空泵组成泵组，可获得0.01mmHg的真空。获得低于0.001mmHg的真空，需使用扩散泵，该泵在实验中使用较少，在此不再赘述。

（7）旋转蒸发仪

旋转蒸发仪是常用的、可在常压或减压下操作的浓缩溶液、回收溶剂的理想装置，由可旋转的蒸发器（圆底烧瓶）、冷凝器和接收器组成（图1-21），既可一次进料，也可分批或连续进料。

（8）实验台和通风橱

实验台提供了开展实验的场所，并在相应的位置引入水源和电源[图1-22（a）]。通风橱可以保持实验环境具有良好的通风，防止毒害和爆炸等危害[图1-22（b）]。